一水釩酸鈉(NaVO3·H2O)的熔煉工藝需要嚴(yán)格控制溫度與反應(yīng)環(huán)境以避免分解。實(shí)際操作中通常采用電阻爐或馬弗爐在500-600℃區(qū)間進(jìn)行脫水處理，這個(gè)溫度范圍既能確保結(jié)晶水完全脫除(熱重分析顯示脫水溫度約180℃)，又能防止釩酸鹽在高溫下分解(超過(guò)650℃可能產(chǎn)生Na4V2O7等副產(chǎn)物)。值得注意的是，熔煉過(guò)程需在氧化性氣氛中進(jìn)行，避免使用還原性氣體導(dǎo)致五價(jià)釩被還原。

在設(shè)備選擇上建議使用剛玉坩堝(Al2O3含量≥99%)，因其具有優(yōu)良的耐釩酸鹽腐蝕性能。投料前需將原料研磨至200目左右(約74μm)以增大比表面積，熔煉時(shí)應(yīng)以5-10℃/min的速率分段升溫，特別是在300-400℃區(qū)間需要放慢升溫速度，這個(gè)階段會(huì)集中釋放結(jié)晶水。實(shí)際操作數(shù)據(jù)顯示，每公斤物料在脫水階段約需維持40-60分鐘。

熔煉后的處理環(huán)節(jié)同樣關(guān)鍵，產(chǎn)物需在干燥器中冷卻至室溫防止吸潮。品質(zhì)控制方面要重點(diǎn)監(jiān)測(cè)產(chǎn)物顏色(合格品應(yīng)為淡黃色粉末)，并通過(guò)XRD檢測(cè)確保晶體結(jié)構(gòu)為單斜晶系β-NaVO3(PDF#16-0603)。有研究表明，添加3-5%的Na2CO3作為助熔劑可顯著降低熔融粘度，但會(huì)輕微影響產(chǎn)物純度(≥98%降至96-97%)。

工業(yè)級(jí)生產(chǎn)中需要特別注意尾氣處理，因?yàn)閾]發(fā)的釩化合物(如V2O5粉塵)的閾限值(TLV)僅為0.05mg/m3。建議配置濕式洗滌塔(噴淋液pH值控制在8-9)配合布袋除塵，這樣可使排放濃度低于0.01mg/m3。實(shí)驗(yàn)室規(guī)模操作時(shí)，使用管式爐配合石英舟能獲得更好的溫度均勻性，實(shí)測(cè)表明這種方式能使物料溫差控制在±5℃以?xún)?nèi)。