一水釩酸鈉加工工藝主要采用濕法冶金技術(shù)路線,核心在于釩的溶解與結(jié)晶過程。原料通常選用五氧化二釩(V2O5)或偏釩酸銨(NH4VO3),在80-90℃條件下與碳酸鈉(Na2CO3)溶液進行中和反應(yīng),控制pH值在8-10范圍內(nèi)能顯著提高轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)過程中需要重點關(guān)注溫度波動,特別是當(dāng)溶液濃度達到300g/L時,溫度偏差超過±2℃可能導(dǎo)致副產(chǎn)物生成。
結(jié)晶階段采用梯度降溫法,將反應(yīng)液以0.5℃/min的速度從90℃冷卻至30℃,此時一水釩酸鈉(NaVO3·H2O)晶體開始析出。為獲得高純度產(chǎn)品(≥99.5%),通常需要進行三次重結(jié)晶,每次重結(jié)晶后母液的釩含量應(yīng)控制在5g/L以下。值得注意的是,結(jié)晶過程中溶解氧含量需保持低于0.5ppm,否則會引發(fā)釩的價態(tài)變化。
脫水干燥環(huán)節(jié)采用兩步法處理,先用離心機(轉(zhuǎn)速3000rpm)進行初步脫水,再轉(zhuǎn)入真空干燥箱(60℃/0.08MPa)處理4小時。成品粒徑分布可通過調(diào)節(jié)攪拌速度(通??刂圃?00-400rpm)來實現(xiàn),D50粒徑控制在50-80μm時具有最佳的應(yīng)用性能。整個工藝的釩回收率可達92%以上,但要注意控制鈉釩比(Na:V=1.05:1)才能保證產(chǎn)品化學(xué)計量比的準(zhǔn)確性。