三氫氧化鉬(Mo(OH)?)作為重要的鉬化合物前驅(qū)體,其熔煉過程需要嚴(yán)格控制工藝參數(shù)以確保產(chǎn)物純度。通常采用氫氣還原法,在管式爐中先將原料加熱至300-400℃進(jìn)行脫水處理,這個(gè)階段需特別注意升溫速率(建議5℃/min)以避免物料飛濺。待轉(zhuǎn)化為氧化鉬后,繼續(xù)升溫至800-900℃并通入純氫(純度99.99%)進(jìn)行深度還原,此時(shí)鉬氧化物會(huì)逐步轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘巽f。
實(shí)際操作中需要重點(diǎn)關(guān)注氣體流量與溫度曲線的匹配,特別是還原階段氫氣流量應(yīng)維持在0.5-1L/min,同時(shí)保持10-15℃/min的升溫梯度。為獲得高純度產(chǎn)物,建議在還原完成后進(jìn)行2-3小時(shí)的恒溫處理,使鉬晶粒充分生長。整個(gè)過程需要在密閉環(huán)境下操作,任何氧氣滲入都可能導(dǎo)致產(chǎn)物氧化,因此爐體密封性(泄漏率<0.01MPa/h)成為關(guān)鍵控制點(diǎn)。
對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模,可采用多溫區(qū)回轉(zhuǎn)窯連續(xù)還原工藝,通過設(shè)置不同溫區(qū)(干燥區(qū)150-200℃、預(yù)還原區(qū)400-600℃、主還原區(qū)850-950℃)實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。值得注意的是,三氫氧化鉬的初始粒徑分布(建議D50在10-50μm范圍內(nèi))直接影響最終金屬鉬粉的形貌,細(xì)顆粒原料更易獲得均勻的還原效果。整個(gè)熔煉過程中產(chǎn)生的尾氣需經(jīng)過堿液吸收處理,以去除可能生成的微量鉬酸氣體。