二氧化鉬加工工藝的核心在于控制氧化還原反應(yīng)條件與物理形態(tài)轉(zhuǎn)變過程。首先需要將鉬精礦(MoS2含量≥75%)在沸騰爐中進(jìn)行氧化焙燒(溫度650-700℃),這一階段要特別注意調(diào)節(jié)空氣過剩系數(shù)α(1.3-1.5)以保證鉬元素充分轉(zhuǎn)化為MoO3。由于鉬具有多價(jià)態(tài)特性,后續(xù)通過氫氣還原(反應(yīng)溫度550-600℃)時(shí)需要精確控制還原時(shí)間(2-3小時(shí))才能獲得純度99.9%以上的二氧化鉬粉末。
在深度加工環(huán)節(jié),針對不同應(yīng)用場景會(huì)采用差異化工藝路線。對于電子級二氧化鉬生產(chǎn),需要額外增加酸洗提純步驟(鹽酸濃度15-20%)以去除鈣、鐵等金屬雜質(zhì);而結(jié)構(gòu)材料用二氧化鉬則更注重粒徑控制,通常配合氣流粉碎機(jī)(壓力0.8-1.2MPa)將D50值調(diào)節(jié)至3-5μm。值得注意的是,回轉(zhuǎn)窯還原段的尾氣處理尤為關(guān)鍵,必須配置三級洗滌塔(pH值8.5-9.0)來回收揮發(fā)性鉬化合物。
現(xiàn)代加工技術(shù)已開始嘗試微波輔助還原等新工藝,與傳統(tǒng)工藝相比能降低約30%能耗。實(shí)際生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn),原料中的硅含量(≤0.5%)會(huì)顯著影響最終產(chǎn)品的松裝密度(1.8-2.2g/cm3),因此在預(yù)處理階段就需要進(jìn)行嚴(yán)格把控。部分高端應(yīng)用還會(huì)采用等離子體球化處理,這能使二氧化鉬顆粒形成完美的球形度(真球率≥95%),特別適用于3D打印等精密制造領(lǐng)域。
為確保加工穩(wěn)定性,在線監(jiān)測系統(tǒng)如今已成為標(biāo)配,重點(diǎn)監(jiān)測還原氣氛中的露點(diǎn)(≤-40℃)和氧含量(≤100ppm)。某些特殊牌號產(chǎn)品還會(huì)在加工后期引入表面改性工藝,通過硬脂酸包覆(添加量0.3-0.5%)來改善粉末的分散性能。隨著新能源汽車產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,適用于鋰離子電池負(fù)極材料的納米二氧化鉬(粒徑50-100nm)加工工藝正成為新的研究熱點(diǎn)。