二氧化錫(SnO?)的熔煉需要特別注意其高熔點(約1630℃)和化學(xué)穩(wěn)定性。工業(yè)上通常采用電弧爐或感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉,需要搭配石墨坩堝或氧化鋁坩堝(耐溫≥1700℃)作為反應(yīng)容器。為降低能耗,實際操作中常加入碳質(zhì)還原劑(如焦炭純度≥98%),在高溫下將SnO?還原為金屬錫并釋放CO?氣體。
熔煉過程中需要重點關(guān)注氣體環(huán)境控制,特別是當(dāng)處理電子級高純度二氧化錫時(純度≥99.99%),需在惰性氣氛(如氬氣露點≤-40℃)保護(hù)下進(jìn)行。溫度梯度控制尤為重要,建議采用分段升溫工藝:先以10℃/min速率升至1200℃保溫30分鐘,再以5℃/min升至目標(biāo)溫度。
熔體處理階段需添加適量助熔劑(如Na?CO?添加量3-5wt%),可有效降低體系黏度。值得注意的是,SnO?在高溫下會與常見耐火材料發(fā)生反應(yīng),因此爐襯建議選用穩(wěn)定化氧化鋯(ZrO?+3mol%Y?O?)等特殊材質(zhì)。熔煉完成后需快速澆鑄(降溫速率≥50℃/s)以防止錫的二次氧化。
對于納米級二氧化錫(粒徑50-100nm),則需要采用等離子體熔煉等特殊工藝,工作氣壓控制在200-400Pa,輸入功率密度保持在15-20W/cm3。這種條件下可獲得比表面積>80m2/g的高活性熔融產(chǎn)物,特別適用于催化載體等高端應(yīng)用場景。