亞鉬酸鈉(Na?MoO?)作為重要的鉬化合物,在高溫熔煉過程中需要嚴(yán)格控制工藝參數(shù)。熔煉通常在電阻爐或感應(yīng)爐中進(jìn)行,工作溫度需維持在900-1000℃區(qū)間(具體取決于原料純度),這個溫度范圍既能確保充分熔化又避免鉬元素過度揮發(fā)。操作時需要重點關(guān)注坩堝材質(zhì)的選擇,特別是氧化鋁或鉑金材質(zhì)的耐腐蝕性最為理想。
在裝料環(huán)節(jié)應(yīng)當(dāng)遵循分層加料原則,先鋪入碳酸鈉(Na?CO?)作為助熔劑,再緩慢加入三氧化鉬(MoO?),兩者摩爾比建議控制在1.05:1(略過量碳酸鈉)。值得注意的是熔融狀態(tài)下會產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w,因此反應(yīng)容器必須保留適當(dāng)排氣空間。當(dāng)熔體呈現(xiàn)均勻的淡黃色時,可通過石英棒蘸取樣品觀察流動性來判斷反應(yīng)終點。
后期處理階段需要特別注意冷卻速率,過快的冷卻會導(dǎo)致產(chǎn)物結(jié)晶度下降。實際操作中多采用梯度降溫法,先在爐內(nèi)緩冷至600℃(約5℃/分鐘),再轉(zhuǎn)移至保溫砂中自然冷卻。最終的熔融產(chǎn)物往往含有微量未反應(yīng)物,可通過熱水洗滌(60-80℃)進(jìn)行提純,最終獲得白色結(jié)晶粉末的工業(yè)級亞鉬酸鈉產(chǎn)品。