偏錫酸的熔煉工藝需要嚴(yán)格控制溫度與氣氛環(huán)境。這種化合物在高溫下容易發(fā)生分解（約300℃開始失水），實(shí)際操作中通常在氬氣保護(hù)或真空條件下進(jìn)行加熱。熔煉溫度一般控制在450-600℃之間，需要特別注意超過(guò)550℃時(shí)可能出現(xiàn)的氧化亞錫（SnO）揮發(fā)問(wèn)題。

使用剛玉坩堝或石墨坩堝能有效避免容器污染，其中石墨坩堝的抗熱震性能更好（熱膨脹系數(shù)4.5×10??/℃）。熔煉前建議先進(jìn)行階梯升溫，特別是在200-300℃階段需緩慢升溫以充分排除結(jié)晶水。操作時(shí)可觀察到物料由白色粉末逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色熔體的典型現(xiàn)象。

工業(yè)級(jí)熔煉常配合硼砂（Na?B?O?）作為助熔劑，添加比例控制在5-8wt%為宜。值得注意的是，熔融狀態(tài)的偏錫酸具有較強(qiáng)腐蝕性，對(duì)普通鋼材的腐蝕速率可達(dá)0.5mm/h(800℃)，因此設(shè)備選材建議使用因科鎳合金（Inconel 600）或鉬合金。

后期處理時(shí)需要重點(diǎn)關(guān)注熔體的快速冷卻，特別是厚度超過(guò)20mm的鑄錠易出現(xiàn)內(nèi)部裂紋。專業(yè)實(shí)驗(yàn)室可采用銅模急冷法（冷卻速率約100℃/s），而工業(yè)生產(chǎn)多采用水淬工藝。最終獲得的偏錫酸玻璃體在XRD檢測(cè)中應(yīng)呈現(xiàn)典型非晶態(tài)漫散射峰（2θ=15-35°）。